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首個(gè)跨種類多獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施,島津方案助您踏上快車(chē)道!

發(fā)布日期:2022-12-16


首個(gè)跨種類多獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施,島津方案助您踏上快車(chē)道!

 


導(dǎo)讀


2022年2月1日,由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)、國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布的36項(xiàng)獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)始正式實(shí)施。其中《GB 31658.17-2021 動(dòng)物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是強(qiáng)制性國(guó)標(biāo)中首次發(fā)布的跨種類多殘留同時(shí)檢測(cè)方法,對(duì)獸殘檢測(cè)通量的提高具有非常積極的意義。
      2022年《國(guó)家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》(簡(jiǎn)稱國(guó)抽)與2021年相比,在畜禽肉及副產(chǎn)品項(xiàng)下多個(gè)產(chǎn)品種類中新增了該檢測(cè)方法,可同時(shí)檢測(cè)四環(huán)素、磺胺及喹諾酮這三大類獸藥,共計(jì)36個(gè)獸藥品種,適用于牛、羊、豬、和雞的肌肉、肝臟和腎臟組織中多獸藥殘留檢測(cè)。

四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類小知識(shí)
四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類抗生素均為廣譜抗生素,且作為獸藥使用已有多年歷史,耐藥性嚴(yán)重程度不容忽視。

GB 31650-2019 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》中對(duì)不同食品動(dòng)物中的四環(huán)素類、喹諾酮類抗生素最大殘留限量(MRLs)都有明確規(guī)定,其中磺胺類抗生素在所有動(dòng)物食品基質(zhì)的MRLs均為100 μg/kg。

Tips:四環(huán)素是一種酸堿兩性化合物,在酸、堿條件下均易發(fā)生變性反應(yīng),還能與金屬離子發(fā)生螯合作用。前處理中加入EDTA-2Na可防止四環(huán)素與殘留在樣品基質(zhì)、玻璃容器、SPE小柱中的金屬離子螯合,提高回收率。實(shí)驗(yàn)中進(jìn)樣小瓶建議選擇PP材質(zhì)的樣品瓶。

島津解決方案

 


分析利器
本實(shí)驗(yàn)使用超高效液相色譜儀LC-40、三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)。

 

 標(biāo)準(zhǔn)樣品MRM色譜圖


2 ng/mL 36種四環(huán)素、磺胺及喹諾酮標(biāo)液的MRM色譜圖

● 校準(zhǔn)曲線

制作2~500 μg/L范圍內(nèi)的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測(cè)定,外標(biāo)法定量。相關(guān)系數(shù)r均在0.998以上。


部分化合物線性結(jié)果

● 回收率

高、中、低三個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收率均滿足標(biāo)準(zhǔn)GB 31658.17-2021中關(guān)于回收率在60%~110%之間的要求(n=3)。

 

結(jié)論
GB 31658.17-2021作為首次發(fā)布的跨種類多殘留同時(shí)檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),是新頒布36項(xiàng)獸殘標(biāo)準(zhǔn)中的一大亮點(diǎn)。島津公司參考標(biāo)準(zhǔn),建立了9分鐘內(nèi)有效監(jiān)測(cè)動(dòng)物性食品中的磺胺類、四環(huán)素類和喹諾酮類藥物殘留的方法。“民以食為天,食以安為先”,島津公司一直秉承“以科學(xué)技術(shù)向社會(huì)做貢獻(xiàn)”的宗旨,憑借優(yōu)質(zhì)的儀器及多樣的應(yīng)用方案助您嚴(yán)把食品安全關(guān),筑牢食品安全的防線。

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