極管陣列檢測器,又稱光電二極管列陣檢測器或光電二極管矩陣檢測器,表示為PDA(photo-diode array)、PDAD(photo-diodearray detector)或(Diode array detector,DAD)是20 世紀(jì)80 年代出現(xiàn)的一種光學(xué)多通道檢測器。使用二極管陣列檢測器作為制備液相色譜儀的檢測器可以大為提高檢測的效率,克服了樣品中不同化合物由于特征吸收波長不同而產(chǎn)生響應(yīng)差異對收集結(jié)果的影響。
本文闡述了島津SPD-M20A 二極管陣列檢測器在LC-6AD 制備液相色譜中的應(yīng)用。使用Shim-pack PRC-ODS 20 mmID.×250 mmL. 15μm 色譜柱和水-甲醇為流動相,采用梯度洗脫的方式,水平(Level)收集方式,對混合藥物成分進行分離和收集,并進行純度檢測。
島津SPD-M20A 具有512個光電二極管,檢測波長范圍190-800 nm,其特點是一次進樣可以獲得設(shè)定波長范圍內(nèi)每個波長下的紫外吸收信息,并且數(shù)據(jù)處理更快,不僅可以克服普通紫外可見吸收檢測器的缺點,而且還能獲得色譜分離組分的三維光譜色譜圖,為分析工作者提供十分豐富的定性定量信息。通過PDA數(shù)據(jù)可以建立一次進樣純化中適合多個不同吸收特性的樣品制備分離方法。并且通過LabSolutions工作站實時得到已分離目標(biāo)峰的峰純度和光譜圖,為純化結(jié)果的純度檢測的定性分析提供強有力的手段。
LC-6AD 是島津一款可以用于分析和半制備色譜使用的輸液泵,其輸液流速在0.01-20.0mL之間,可以滿足常規(guī)液相分析和半制備的需要。本套制備液相色譜系統(tǒng)配合島津二極管陣列檢測器SPD-M20A,對目標(biāo)峰進行按照水平方式收集,收集的同時可以應(yīng)用LabSolutions 工作站中PDA 數(shù)據(jù)的峰純度檢測功能對分離結(jié)果進行檢測,方便又高效,通過光譜圖的比對和光譜庫檢索,可以為樣品制備分離后所得餾分的定性鑒別提供了一種快速高效的方法。